РЕЗУЛЬТАТЫ НЕЛИМИТИРОВАННОГО СКАНИРУЮЩЕГО МАГНИТОКОНТРОЛЯ ФЕРРОПРИМЕСЕЙ КВАРЦЕВОГО ПЕСКА

УДК 666.1; 666.3; 621.928.8

А.В. САНДУЛЯК, д-р. техн. наук, Д.В. ОРЕШКИН, д-р. техн. наук,

А.А. САНДУЛЯК, канд. техн. наук, Д.В. ЕРШОВ, инженер, В.А. ЕРШОВА, канд. техн. наук, Московский государственный строительный университет

Результаты нелимитированного сканирующего магнитоконтроля ферропримесей кварцевого песка

В число параметров, определяющих качество сырья, используемого в различных сферах стройиндустрии, в частности для производства изделий из стекла и керамики (кварцевый песок, полевой шпат, мел, доломит и пр.), входит содержание в нем железистых примесей (традиционно, как оксид железа Fe2Oз)1. Содержание этих примесей строго нормируется и контролируется, преимущественно фотоколориметрией2.

С позиций вопроса объективности оценки результата работы магнитного сепаратора, ответственного за удаление магнитоактивной фракции этих примесей, этот контроль можно отнести к недостаточно информативным для целей магнитной сепарации [1].

Данный контроль, предусматривающий обязательный предварительный реагентный перевод железа, находящегося в самых различных по составу железистых примесях, в ионную форму, не только устраняет саму возможность выявления магнитоактивной фракции примесей, но и, по сути, вовсе не отражает присутствия именно «заявляемого» оксида3 Fe2Oз. «Получение» данных по содержанию Fe2O3 — это чисто искусственный прием, основанный на пользовании соответствующим градуировочным графиком (линейной концентрационной зависимости оптической плотности специально приготавливаемого стандартного раствора Fe2O3).

Главное — при реализации фотоколориметрического контроля (все методы контроля, предполагающие реа-гентную обработку пробы) вовсе утрачивается возможность доступа к информации о магнитоактивных примесях, обладающих ферро- и ферримагнитными свойствами, т. е. о ферропримесях, для удаления которых и предназначен магнитный сепаратор.

Как следствие, получаемые при таком подходе к контролю имеющиеся многочисленные результаты эксплуатации магнитных сепараторов оказываются непредсказуемыми и весьма разноречивыми с бессистемным разбросом данных. Возможность их логичной систематизации, из которой следовали бы столь ожидаемые оценки сред по их «склонности» к сепарации и оценки сепараторов по их адресной предпочтительности, осложнена.

Решению задачи контроля наиболее интересующих магнитоактивных железистых примесей в различном сырье строительной индустрии могло бы способствовать использование метода магнитоконтроля (ГОСТ 8253—79; ГОСТ 23672-79, а также ГОСТ 23789-79 «Вяжущие гипсовые. Методы испытаний. Определение содержания металлопримесей в вяжущем»; ГОСТ 25216-82 «Тальк и талькомагнезит. Метод определения железа»). Суть метода заключается в специальном извлечении магнитоактивных частиц из пробы анализируемой среды. Для этого постоянным магнитом производится «сканирование» поверхности пробы этой среды, предварительно рассредоточенной в виде тонкого слоя на горизонтальной плоскости (как и при довольно широкой реализации такого же метода для пищевых сред [2]). Одна операция такого сканирующего магнитофореза, а как правило, две серии (для взаимно перпендикулярных направлений) параллельных перемещений магнита (ГОСТ 23789-79, ГОСТ 25216-82), естественно, с условием полного охвата полем всей массы пробы при ее сканировании.

Регламентом ГОСТ 23789-79 предусматривается осуществление шести операций - с определением суммарной массы выделенных ферропримесей и последующим вычислением их концентрации (массовой доли) в пробе анализируемой среды. Практически аналогичным, только для трех операций (что еще более сближает его с соответствующими регламентами реализации метода магнитоконтроля ферропримесей пищевых сред [2]), является регламент в ГОСТ 25216-82. А регламент в ГОСТ 8253-79 вообще ограничивается одной операцией, призванной удостоверить факт «отсутствия» ферропримесей, хотя согласно тому же нормативу значение допустимой массовой доли железа (не нулевое, как обычно - в формальном пересчете на Fe2O3, при этом определенная магнитоактивная фракция, разумеется, присутствует всегда), тем не менее оговаривается. Регламент же в ГОСТ 23672-79, обязывая проводить подобную одну операцию магнитоконтроля, предусматривает еще дополнительную трехкратную (трехоперацион-ную) магнитную сепарацию пробы валковым электромагнитным сепаратором. При этом, как и в описанных выше случаях, определяется суммарная масса всех выделенных (в четырех неравнозначных операциях) ферро1 ГОСТ 22551-77 «Песок кварцевый, молотые песчаник, кварцит и жильный кварц для стекольной промышленности. Технические условия»; ГОСТ 15045-78 «Материалы кварц-полевошпатовые для строительной керамики. Технические условия»; ГОСТ 12085-88 «Мел природный обогащенный. Технические условия»; ГОСТ 8253-79 «Мел химически осажденный. Технические условия»; ГОСТ 23672-79 «Доломит для стекольной промышленности. Технические условия» (актуализация на 22.03.2010).

апрель 2012

т, мг

Рис. 1. Массово-операционная характеристика магнитоконтроля кварцевого песка (обычные координаты)

частиц, но с последующей идентификацией (посредством сита) частиц размерами более 0,25 мм.

Однако постулируемые в упомянутых регламентах1, не подкрепляемые какими-либо обоснованиями значения числа операций магнитоконтроля уже сами по себе вызывают сомнение, подтверждающееся соответствующими развернутыми результатами опытов с сыпучими средами [3]. Следуя иному подходу к лимитированию числа операций, операционные массы выделяемых фер-ропримесей не объединялись (традиционно: по накоплению), а фиксировались каждая отдельно и представлялись в виде убывающей зависимости этих операционных масс m от порядкового номера п операции.

Такие объективно более информативные (по отношению к ранее «скрытому» факту наличия остатка фер-ропримесей) опыты показывают, что операционная масса m выделяемых ферропримесей не обнуляется ни после первой, ни после третьей, четвертой или шестой, ни после какой-либо иной операции2 [3]. Убывая с увеличением п, она лишь асимптотически приближается к своему пределу — нулевому значению. Это обстоятельство потребовало развития методологии магнитоконтроля ферропримесей различных сред [2—6] (не только сыпучих, но и жидких), основанной на том же, полностью оправдавшем себя принципе многократного повторения операций контроля.

Особенностью усовершенствованной методологии магнитоконтроля является то, что заведомо невыполнимая задача полной выборки феррочастиц не ставится, а преследуется цель получения соответствующей убывающей зависимости операционных масс m выделяемых феррочастиц от порядкового номера п операции [2—6]. При этом число операций устанавливается исходя из четко формулируемого условия — необходимости получения наиболее достоверной зависимости m от п, используемой (при условии минимизации погрешности ее аппроксимации) для последующей прогнозной экстраполяции.

Такая опытная зависимость, подвергаемая обязательному анализу для установления ее функционального вида (и возможности экстраполяции вплоть до гипотетически полной выборки: и-го), служит основанием для опытно-расчетного определения суммарных операционных масс, в том числе за рамками фактических операций магнитного выделения [2—6], а значит, истинной концентрации ферропримесей. Следовательно, кажущийся неразрешимым вопрос «полного магнитного выделения» ферропримесей из анализируемой пробы на самом деле может быть разрешен путем обоснованной функциональной экстраполяции полученной операционной характеристики выделяемых масс.

На рис. 1 показана массово-операционная характеристика магнитоконтроля кварцевого песка, полученная в соответствии с [3—6] для ряда идентичных проб песка — при вполне достаточном (для установления ее функционального вида и последующего экстраполяционного прогноза) числе пошаговых операций (и = 10). Для взаимного разграничения в выделяемом при магнитокон-троле осадке фракций феррочастиц и вовлекаемых частиц анализируемой среды применялись предусмотренные в ГОСТ 23789-79 и ГОСТ 25216-82 приемы дополнительного магнитного воздействия на осадок. Поскольку предварительные тесты выявили сравнительно низкое содержание ферропримесей в подвергаемом испытаниям песке, для получения заметных значений операционных масс т осадка выделяемых частиц, особенно при увеличенном числе п операций, использовалась сравнительно представительные пробы — массой М= 2,1 кг.

Следует заметить: как и следовало ожидать, именно такая характеристика (рис. 1) в полной мере выявила ряд высказанных выше проблемных вопросов стандартного магнитоконтроля.

Так, на рис. 1 наглядно видно, что лимитируемые в ГОСТ 8253—79, ГОСТ 23672—79, ГОСТ 23789—79, ГОСТ 25216-82 значения числа операций (одна, три, четыре и даже шесть) явно не обеспечивают достаточно полной выборки ферропримесей из анализируемого песка; значения соответствующих операционных масс т выделяемых частиц весьма заметны. Более того, довольно заметные значения операционных масс т наблюдаются и при дальнейшем увеличении (более шести) числа операций.

Даже при максимальном числе операций (и=10) говорить о достижении достаточно полной выборки ферропримесей все еще не приходится. И по всей видимости, при дальнейшем увеличении п операционные значения т будут лишь асимптотически приближаться к своему пределу (нулевому значению): т-0 при и-го.

Для решения вопроса определения всех операционных масс т, не прибегая при этом к неоправданно большому (всегда недостаточному) числу операций магнито-контроля, необходимо воспользоваться прогнозной экстраполяцией [3—6] полученной массово-операционной характеристики. А это возможно лишь на основе предварительно найденного ее функционального вида.

Согласно [3—6] получаемые для целого ряда сыпучих и жидких сред опытные зависимости т от и (линеаризующиеся в полулогарифмических координатах) подчиняются экспоненте:

т = а • ехр(^ • и), (1)

где параметр а наиболее легко находится как «стартовая» (при формальном значении и=0) ордината аппрок1 Различные варианты метода магнитоконтроля (ГОСТ 8253—79; ГОСТ 23672—79; ГОСТ 23789—79; ГОСТ 25216—82) не касаются вопроса количественной оценки степени выборки ферропримесей, одного из принципиальных при магнитоконтроле. Это снижает ценность данных контроля в отношении не только концентрации ферропримесей, но и часто востребованной статистики их размеров (после микроскопии). Желаемое получение 100% результата выделения за счет «тщательного» выполнения операций и/или применения сильного магнитного воздействия на пробу анализируемой среды всегда остается проблемным. В любом исполнении подобного метода контроля уверенности в полном магнитном выделении ферропримесей, особенно высокодисперсных, нет и быть не может.

¡■Л ®

апрель 2012

симированной опытной зависимости m от п; k - обратным пересчетом с использованием (1) и взятой из этой зависимости любой пары данных m и п.

Представляя получаемую «первичную» массово-операционную зависимость (рис. 1) в полулогарифмических координатах (рис. 2), легко убедиться, что в таких координатах она действительно поддается линеаризации. Тем самым подтверждается ее функциональный вид типа (1) — с индивидуальными здесь (для изучаемого кварцевого песка) значениями a=62 мг и k =0,14.

Разумеется, расчетная формула (1), адаптируемая к той или иной среде, — это первый шаг в реализации опытно-расчетного метода магнитоконтроля, следуя которому можно находить любое текущее значение операционной массы, в том числе за пределами фактического (опытного) участка зависимости m от п. Что же касается второго шага — получения необходимых расчетных формул для определения суммарных масс осадка, выделяемого при магнитоконтроле, то надо обратить внимание на следующее: записываемая почленно (для п =1,2,3...) дискретная функция (1) представляет собой функциональный ряд в виде убывающей геометрической прогрессии. А это позволяет легко находить сумму любого числа ее членов [3—6].

Так, общая масса „ ферропримесей в анализируемой пробе (при числе операций от п =1 до п^„, т. е. фактически выделенная и остаточная), а также масса m1 п ферропримесей, выделяемых при ограниченном числе п операций (ш1 п<ш1 „), находятся по формулам:

Ш1...„ = а/(ехр^1); (2)

Ш1...„ = а[1-ехр(^ • п)]/(ехр^1); (3)

Ш1.„/ш1.„ = 1-ехр(^ • п), (4)

причем поддается расчету и соответствующая степень выборки ферропримесей: ш1. п/ш1. „.

Следовательно, что касается анализируемой пробы песка, то общая масса осадка, как фактически выделенного при осуществлении реального числа операций магнитоконтроля, так и того, который может быть выделен при продолжающемся неограниченном числе операций, согласно (2) составляет здесь величину Ш1...„=413 мг. Тогда массовая доля (концентрация) ферропримесей в анализируемом песке (без детализации фактора вовлечения частиц анализируемой среды) может быть найдена как с=ш1 „/М=197 мг/кг=0,02%.

Совокупная масса осадка, выделенного после выполнения всего комплекса операций, т. е. 10 операций, найденная путем сложения полученных операционных масс (рис. 1, 2), т. е. как ш110=ш1+ш2+ш3+.+ш10, составляет заметно меньшую, чем ш1. „, величину. Так, ш110=311 мг (рис. 1, 2), что в 1,3 раза меньше по сравнению с оговоренной потенциальной массой (ш1. „=413 мг).

Заметим также обстоятельство, свидетельствующее о достоверности выбранной расчетной модели. Так, при нахождении ш110, наряду с простым сложением масс ш1, ш2, ш3 и т. д. можно также воспользоваться расчетной формулой (3). Результат вычисления оказывается практически тем же: ш1. п=ш110=311 мг. А отсутствие различия между сугубо опытным и расчетным значениями, что, по сути, отражает весьма малую погрешность рассматриваемого здесь экспериментально-расчетного метода магнитоконтроля, как раз и свидетельствует о достоверности расчетной формулы (3), а значит, и расчетной формулы (2).

Располагая же полученным значением потенциально выделяемой (из пробы) массы осадка (ш1 „=413 мг),

Рис. 2. Массово-операционная характеристика магнитоконтроля кварцевого песка (полулогарифмические координаты)

его целесообразно использовать для оценки погрешности магнитоконтроля, основанного лишь на сугубо результатах лимитированного числа операций. С этой целью его уместно сравнить со значениями, получаемыми при реализации однооперационного, трех-, четырех- и шестиоперационного магнитоконтроля, ориентируясь тем самым на стандартные методы магнитоконтроля (ГОСТ 8253-79; ГОСТ 23672-79; ГОСТ 23789-79; ГОСТ 25216-82).

При осуществлении шести операций (рис. 1, 2) суммарная масса выделенного осадка составляет ш1.6=233 мг (расчетная: ш1. п=ш1. 6=235 мг); эффективность такого выделения (степень выборки ферро-примесей) при реализации стандартного метода по ГОСТ 23789-79 достигает всего лишь ш1 6/ш1 „=0,56. Значит, при такой степени выборки, когда истинное содержание ферропримесей в исследуемом песке превышает результат стандартного шестиоперационного маг-нитоконтроля в 1,8 раза, говорить о приемлемости метода контроля в соответствии с ГОСТ 23789-79 (с точки зрения достоверности получаемых результатов) вряд ли возможно.

Еще хуже обстоит дело с вариантом четырех- и трех-операционного магнитоконтроля (ГОСТ 23672-79 и ГОСТ 25216-82). Так, при осуществлении четырех и трех операций (рис. 1, 2) суммарная масса выделенного осадка: ш1 4=173 мг (расчетная: ш1 п=ш1 4=177 мг) и ш1 3= 141 мг (расчетная: ш1 п=ш1 3= 142 мг). Значит, степень выборки ферропримесей при реализации этих стандартных методов составляет еще меньшую величину, а именно ш14/ш1.„=0,42 и ш1.3/ш1.„=0,34, т. е. истинное содержание ферропримесей в исследуемом песке весьма существенно превышает результат стандартного четырех- и трехоперационного магнитокон-троля - соответственно в 2,4 и 2,9 раза.

Совсем плохим следует признать результат одноопе-рационного магнитоконтроля (ГОСТ 8253-79): масса выделенного осадка ш1=54 мг, отнесенная к потенциальной массе (ш1 „), составляет здесь всего лишь ш1/ш1 „=0,13, т. е. истинное содержание ферроприме-сей в исследуемом песке превышает результат стандартного однооперационного магнитоконтроля в 7,8 раза.

Такой количественный анализ не только позволяет выявить, на наш взгляд, убедительные критические замечания по поводу погрешностей стандартных методов магнитоконтроля (ГОСТ 8253-79; ГОСТ 23672-79; ГОСТ 23789-79; ГОСТ 25216-82). Одновременно он является и серьезным аргументом в пользу реализуемого опытно-расчетного метода магнитоконтроля [3-6]. При этом, напомним, то или иное число операций должно выполняться оператором из прагматичных соображений, подчиненных одной из главных задач метода - установлению характеристики операционно выделяемых масс ферропримесей как аналитической функции. А это - ключевой шаг в осуществлении объективной (нелимитированной) прогнозной экстраполяции таких масс за пределы фактического эксперимента, с беспроблемным нахождением значений суммарной

апрель 2012

массы ферропримесей в анализируемой пробе и их истинной концентрации (массовой доли).

Список литературы

В РАМКАХ ПРАЗДНОВАНИЯ ДНЯ ГОРОДА

выставка

СТРОЙКА 2012

ма гнито го рек

Первое Выставочное Объелмнение

Дирекция выставки: г. Магнитогорск, ДС им. Ромазана, пр. Ленина, 97 тел.: (351) 215-88-77, 231-37-41 www.pvo74.ru

Разделы выставки:

- Строительные материалы и технологии

- Малоэтажное, индивидуальное домостроение

- Деревянное домостроение, деревообработка

- Архитектура, проектирование, дизайн

- Декор, Отделочные материалы. Товары для дома и интерьера

- Окна. Двери. Лестницы. Комплектующие

- Бани. Сауны. Бассейны. Сантехника

- Лифтовое, жилищно-коммунальное, парковое хозяйство

- Телекоммуникационные, охранные системы

- Оборудование для детских площадок

- Инженерные сети: устройство скважин, канализация, водоснабжение, газоснабжение, отопление, вентиляция, кондиционирование, электрические системы

- Энергосбережение. Электро- и светотехника

- Энерготехнологическое и электротехническое оборудование, электроприводы и преобразовательная техника

- Коммунальная, дорожно-строительная техника. Спецавтотехника

- Кредитование. Лизинг. Финансирование строительного комплекса

апрель 2012